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气相色谱仪

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气相色谱仪 上海精科  GC128 面议  2069

                                                         

详细信息

1)高灵敏火焰离子化检测器(Flame ionization detector, FID
火焰离子化检测器是利用氢火焰作电离源,使有机物电离,产生微电流而响应的检测器,它的工作原理是样品和载气经过柱子后进入FID的氢气和空气火焰中,氢气和空气焰本身只产生少量的离子,但是当有机化合物燃烧时,产生的离子数量增加。极化电压把这些离子吸引到火焰附近的收集极上。产生的电流与燃烧的样品量成正比。用一个电流计检测电流并转换成数字信号,送到输出装置。
目前从国内气相色谱仪FID的主要技术指标来看比国外的FID, 它主要体现在该检测器的信噪比,收集极的收集效率方面。这二个因素直接影响到FID的主要指标最小检测限(MDL)。众所周知在气相色谱仪上使用最多的检测器之一是FID, 所以用户在选择气相色谱仪时主要考虑的是该指标。这技术是解决了这问提。
设计的目的是提高FID收集极的收集效率,降低信号噪音,提高灵敏度。a. 将点火装置和高压分开, 优点是可降低信号噪音, 装配可靠性和一致性好, 用镍铬丝取代原先用的铂金丝点火可大大降低制造成本b. 在原来喷嘴的基础上增大极化极的发射面积提高信号收集效率, 从而提高灵敏度和降低最小检测限。现在我们最小检测限MDL可以达到≤3×10-12g/s, 属国内领先水平。
 
程序化气路控制系统(Programmable Pneumatic Control
程序化气路控制系统(PPC)是对仪器的进样器、检测器和辅助器实现电子的压力和流量控制,通过使用电子驱动装置改变流量的阻尼器以达到调整压力和流量,控制单元包含压力和流量传感器,提供反馈以实现压力和流量的动态显示。PPC电子控制板根据实际的压力、流量值与设定值比较来改变阻尼器,以达到稳定、准确的流量和压力值。
GC
的主微机控制系统能读出所有气路的操作参数,和传送控制信号到PPC控制器,PPC控制器从GCCPU控制系统处接受气路参数的设定值、柱温和GC的工作状态等信息,并返回给GCCPU控制系统气路PPC的工作状态。
PPC
可实现如下功能:
载气流量、压力控制
PPC
载气流量控制器给色谱柱提供一个恒定的流量,当柱箱的温度变化或使用不同的色谱柱时,控制器增加或减少柱头的压力以保持一个恒定的流量,以取代弹簧或膜片式机械控制阀件,PPC以电子式读取或设定流量,不同于传统的机械控制阀件,它能连续监视环境压力、腔体压力和温度,根据设定保持一个恒定的流量输出。
检测器流量的控制(燃气H2、助燃气AIR
根据不同的检测器结构,需配备相应的PPC流量控制器。如FID检测器,需一路氢气PPC流量控制器,另一路空气PPC流量控制器;FPD检测器需一路氢气PPC流量控制器,二路空气PPC流量控制器。PPC检测器流量控制器送一个设定的流速给检测器,不同于PPC载气流量控制器,无需考虑后部的气阻变化,所以它不能应用于提供色谱柱的流量,PPC检测器流量控制器在气源压力变动的情况下,能提供一个恒定的气流,对检测器温度的变化能自动补偿。
流量、压力传感器及气路控制比例阀均采用进口器件,每个PPC是一个独立的单元式组件,内有流量压力传感器、比例阀、电路及单片机线路板。总线出口用于与GCCPU控制系统通讯,一台GC主机可安装多个PPC控制器,不同的主机配置可提供不同组合的PPC控制器。
 
2
)高灵敏度热导池检测器(μ-TCD)及新型FPDECDNPD
微型热导池检测器(μ-TCD

本仪器是一种新型的高灵敏度、实现商品化的小体积TCD检测器,填补国内空白,其中S≥10000mV•ml/mg;池体积约40μlμ-TCD池结构采用直通式双热丝结构,本检测器的特点是采用直丝配对、吊装的新工艺(目前正在申请专利之中),以摒弃三角形工架热丝安装结构,达到大幅减小池体直径从而减小池体积的目的,另一创新之处是TCD电桥输出直接接入低噪声精密放大电路,放大倍数可多达32倍。
检测器还增加了热丝保护装置,由于气路系统采用了PPC,可瞬时检测出有无载气流过TCD的池体,当未通载气或载气变小时,可自动关闭电源,保护热丝免于烧坏。
火焰光度检测器(FPD) 典型国外高档GCFPD检测限Mt S2×10-11g(s)/s(噻吩中硫);P2×10-12g(p)/s(磷酸三丁酯)。而全盘自动化气相色谱仪的FPD检测限Mt S3×10-11g(s)/s(甲基对硫磷中的硫);P3×10-12g(p)/s(甲基对硫磷中的磷)。从上看出,主要技术指标都与国外产品接近。本FPD拟采用双火焰型结构(DFPD),该结构可克服单火焰型FPDSFPD)易于灭火、易猝灭、硫的响应值与进入火焰的硫原子流速经常偏离平方关系、响应值与分子结构有关的缺点。本检测器光路系统采用双通道(SP可任意选择一个)。放大器灵敏度选择、调零、负高压输出、点火系统均由微机控制和设定。本FPD可接毛细管色谱柱。
电子捕获检测器(ECD  典型国外高档GCECD检测限Mt0.1pgr-666)。全盘自动化气相色谱仪的ECD最小检测量也为0.1pg,该检测器为同轴圆筒形结构,采用63Ni 10~12mci放射源,最高使用温度为400 ℃,腔体内使用耐高温密封材料,可长期在高温条件下工作,从而有效防止样品在ECD腔体内吸附或凝结,确保了检测器的灵敏度,并延长了检测器的寿命。电路控制采用恒流方式,动态范围可达104,内部由高分辨率、高精度AD实现信号转换,数字量输出,微机实现0.5nA1nA2 nA三种模式电流控制选择和自动调零。
氮磷检测器(NPD  氮磷检测器(NPD)是气相色谱仪的选择性检测器之一,系无火焰的热离子化检测器,对含氮、磷的有机化合物有极高的响应值。本项目设计工作主要解决其关键部件——铷珠的选用,选择使用寿命长、性能稳定且成本低的进口铷珠为重点,同时开发与新型铷珠匹配的电路控制系统,以便与铷珠工作条件相吻合。铷珠电流的设置和自动调零均由微机控制,其技术指标DtN)从GC122(本公司产品)的50pg提升到5pgDtP)从5pg提升到0.5pg,与国外同类产品水平相当。
 
3
)仪器全自动控制及色谱数据处理的微机系统,连接Internet 实现仪器远程通讯
全新设计的全自动控制及色谱数据处理的微机系统可实现GC六路高精度宽范围的温度控制、六阶程序升温控制、气路系统控制(PPC)、检测器控制和色谱数据处理,完成GC的全面闭路控制,有利于仪器的故障自诊断和通过色谱工作站实现远程控制、诊断和教学。中央控制模块采用嵌入式微机系统,主/CPU控制模式。中央控制模块实现如下控制和交换功能:
   
l 控制显示与按键输入
   
程序化气路控制系统(PPC)数据交换
l
   
温度控制模块交换数据;l
   
l 各检测器电路系统数据通讯;
   
全盘自动化气相色谱仪 可完全由PC机控制,基于控制和数据处理为一体的人性化操作;
l
   
l 与色谱工作站连接,通过局域网或Internet 实现仪器远程通讯。
 
4
)基于中文Windows NT的新一代色谱工作站及色谱仿真软件
全盘自动化气相色谱仪拥有基于中文32windows的新一代色谱工作站,不仅具有高精度数据采集、高效分析数据处理的全部功能,新增色谱仿真教学、色谱知识库、色谱仪器双向通讯控制等强大功能,是真正意义上的色谱工作站,而不是高级数据处理机
本色谱工作站具有如下特点:
色谱仿真教学  在工作站(计算机)上模拟气相色谱分析全过程,通过虚拟调节温度、流量、检测器灵敏度、固定液及色谱柱类型等色谱主要参数,实现模拟出峰,观察色谱分离分析的结果。为色谱最佳操作条件的选择,提供一个省时、省力、省钱的新途径。对于色谱基本理论的学习及色谱参数的掌握,这种方式比实际的色谱实验更为直观、有效。
色谱知识库  包括色谱基本原理,色谱仪器构造,分析方法介绍,色谱各类标准,色谱及配套产品(仪器功能指标、固定液、担体、色谱柱等),保留参数,麦氏常数等的查询;提供常用数据的计算程式,如各种保留值、灵敏度(敏感度)指标计算等。
全盘自动化气相色谱仪将汇集诸多当今色谱高新技术,是面向未来的我国新一代气相色谱仪。具有高性能、高效率、高可靠性、高自动化和操作方便等特点,其综合完整的能力能满足每个实验室的需要,适用于工农业生产、科研国防及环保等领域对有机混合物进行分离和分析。

 

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